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活性藥物成分 (API) 中雜質的檢測和鑒定對于制藥行業來說極為重要。越來越嚴格的法規環境要求測定 API 雜質的分析方法必須具有高靈敏度且結果準確。國際協調會議 (ICH) 指南規定必須要鑒定藥物中含量大于等于 0.1% 的雜質。準確了解雜質及其含量有助于更好地控制化學反應過程并獲得更高的 API 純度。有時，雜質的結構可能與 API 相似，因此，氮吹儀采用復雜而選擇性高的分析方法對于雜質分析來說至關重要。常規的雜質分析法通常需要用到多個儀器平臺，非常費時費力。 制藥業廣泛采用 LC/MS/MS 技術進行雜質鑒定，因為這種方法靈敏度高、選擇性強、分析速度快。將高壓液相色譜 (HPLC) 系統與四極桿飛行時間質譜 (Q-TOF) 聯用，能夠精確測定母離子和碎片離子的質量數。采用諸如 Agilent Mass Hunter 定性分析軟件中的分子特征提取 (MFE) 和分子式生成 (MFG) 等先進算法，配合 MassHunter 分子結構關聯軟件 (MSC) 進行數據處理，從而進行雜質鑒定和結構解析。安捷倫出版號 5991-1375CHCN 詳細介紹了采用該方法鑒定歐洲藥典指定的阿替洛爾 API 中的八種雜質。 LC/MS 在使用非揮發性緩沖液作流動相時會存在一些局限。如果原始的液相色譜方法中使用了非揮發性緩沖液，那么色譜工作者必須花額外的時間使用與質譜兼容的流動相開發出等效的液相色譜方法。另外，氮吹儀如果新開發出的、與質譜兼容的液相色譜方法使得雜質的洗脫順序發生變化，則會帶來額外的挑戰和不確定性。中心切割法采用兩種反相液相色譜條件，能夠完全消除這種局限。本應用簡報使用了二維液相色譜技術，先使用與質譜不兼容的流動相將目標雜質從第一根色譜柱中洗脫出來，將其轉移到第二根色譜柱上，第二根色譜柱使用的是與質譜兼容的液相色譜條件。該方法可以擴展到很多藥物成分及相關雜質的分析。 結論 本應用簡報闡述了選擇性鑒定雜質的工作流程。該工作流程使用了二維中心切割 LC/MS 法來鑒定度洛西汀 API 中的雜質。該方法無需再開發與質譜兼容的液相色譜方法，使用與質譜不兼容的藥典方法即能對目標雜質進行準確的質譜分析。使用該方法能夠選擇特定的相鄰洗脫的低含量 API 中未知雜質進行質譜分析。使用 Agilent 6540 Q-TOF 配合先進的軟件工具（MSC、MFE 和 MFG）能夠對未知化合物實現快速、可靠的鑒定。